技術文章
TECHNICAL ARTICLES合成實驗中絕大部分來說開設一個(ge) 反應占用的時間相對來說是最短的,後處理次之,純化占用的時間比例最大。純化手段可以說是各種方法各顯神通,過柱子,製備型TLC,減壓蒸餾,打漿,重結晶,製備型-HPLC,酸洗/堿洗反萃等等。相對來說,合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結晶,過柱子雖然常用,小量還可以,幾百克上公斤的產(chan) 品,過柱子就顯得不是那麽(me) 高效了,特別有些化合物過柱子還不是那麽(me) 穩定。今天小編可大家重點探討一下重結晶的問題,常規的重結晶我們(men) 號已經分享過了,今天探討油狀物重結晶問...
蒸餾是一種熱力學分離工藝,它利用混合液體(ti) 或液-固體(ti) 係中各組分沸點不同,使低沸點組分先蒸發,再冷凝,以分離整個(ge) 組分。與(yu) 萃取、過濾結晶等分離工藝相比,蒸餾的優(you) 點在於(yu) 不需使用係統組分以外的其它溶劑,避免引入新雜質。蒸餾的類別很多,最常見的有常壓、減壓和加壓,它們(men) 的區別在哪兒(er) ?我們(men) 又該如何理解呢?在接近大氣壓的壓力條件下,液體(ti) 混合物受熱作用,各組分因揮發度有差異,其中較易揮發的組分汽化後,隨即冷凝,便可實現其混合物的分離。由於(yu) 整個(ge) 蒸餾過程均在常壓下進行,所以稱之為(wei) 常壓蒸餾。👆可用作...
1、檢測肽純度的一般方法是什麽(me) ?它通常由高效液相色譜法(HPLC)測定。2、肽含量和肽純度有什麽(me) 區別?肽不僅(jin) 包含正確的肽,還包含雜質,例如生產(chan) 中的水和有機鹽。肽純度是指相對於(yu) 所有雜質(水分除外)正確肽的數量。然而,肽含量是目標肽相對於(yu) 樣品中其他所有物質的***比,通常由N元素分析和氨基酸分析確定。因此,即使肽純度達到***,考慮到水和有機鹽,含量仍可能為(wei) 70%-80%。3、肽分離純化的技術是什麽(me) ?最常見的技術是反相高效液相色譜(RP-HPLC)。4、RP-HPLC中通常使用哪...
一、升膜蒸發器升膜蒸發器原料液經預熱後由蒸發器的底部進入,加熱蒸汽在管外冷凝。當溶液受熱沸騰後迅速汽化,所生成的二次蒸汽在管內(nei) 高速上升,帶動液體(ti) 沿管內(nei) 壁成膜狀向上流動,上升的液膜因受熱而繼續蒸發。故溶液自蒸發器底部上升至頂部的過程中逐漸被蒸濃,濃溶液進入分離室與(yu) 二次蒸汽分離後由分離器底部排出。升膜蒸發器適用於(yu) 蒸發量較大(即稀溶液)、熱敏性及易起泡沫的溶液,但不適於(yu) 高粘度、有晶體(ti) 析出或易結垢的溶液。二、降膜蒸發器降膜蒸發器的原料液由加熱管的頂部加入。溶液在自身重力作用下沿管內(nei) 壁...
薄膜蒸發器是屬於(yu) 單程型蒸發器的一種,即物料在蒸發器內(nei) 沿管壁加熱成膜狀流動,一次通過加熱室即達到要求的濃度,而停留時間僅(jin) 數秒或十幾秒鍾,具有傳(chuan) 熱效率高,蒸發速度快,物料停留時間短等優(you) 勢,特別適合於(yu) 熱敏性物料的蒸發。那麽(me) 薄膜蒸發器有哪些種類?是怎麽(me) 分類的呢?我們(men) 又該如何選擇合適的薄膜蒸發器呢?首先,薄膜蒸發器按照物料在蒸發器內(nei) 的流動方向及成膜原因的不同分為(wei) :升膜蒸發器、降膜蒸發器、升-降膜蒸發器、刮膜蒸發器四種類型。薄膜蒸發器分類及比較類別物料流動方向成膜原因適用範圍升膜蒸發器自...
許多藥物具有非常相似的結構,如果你去研究那些的藥物,就會(hui) 發現它們(men) 有一些共同點:都具有密集的官能團,有至少一個(ge) 環狀結構和一些裸露的氨基或羥基,通常還有一個(ge) 散落的氟原子。造成這種共同之處的部分原因是,化學家隻能利用已知的化學反應和那些可用的構建模塊來研發藥物。另外,他們(men) 還需要考慮生物學,因此所有的反應必須能夠耐受簡單氮原子,因為(wei) 它們(men) 幾乎存在於(yu) 每一種生物活性化合物中。使用不會(hui) 因暴露在空氣中而著火的試劑進行反應也是一大優(you) 勢。2014年的一項分析表明,在用於(yu) 研發藥物的合成反應中,有兩(liang) 種...
三氯氧磷這個(ge) 試劑對於(yu) 我們(men) 合成工作者來說,真是個(ge) 讓人又喜又憂的試劑。喜的是它的用途確實很廣,雜環羥基或烯醇羥基變氯,憂的是它的安全性,使用過程或淬滅稍有不慎,就會(hui) 造成或大或小的事故,嚴(yan) 重的甚至會(hui) 引起爆炸。前麵小編陸陸續續和大家分享了:(1)替代三氯氧磷的方法;(2)DMF“戰勝”POCl3,遠離爆炸危險!助力實現雜環羥基直接胺化反應等熱門推文。說實話,三氯氧磷小編在實際工作中是能不用就不用了。有時候萬(wan) 不得已之時,那就逃不掉了。今天小編和大家分享一篇製藥輝瑞科學家帶來的真實案例,...
胺是有機合成中非常重要的一類化合物,可以進行眾(zhong) 多豐(feng) 富多彩的化學反應,比如酸胺縮合,偶聯,環合,製備異氰酸酯等等。然而,正是由於(yu) 其較高的反應活性,在很多反應中往往需要對其進行保護。胺的常用保護基有Cbz,Alloc,TeOC,Bn,Fmoc等等,提到胺的保護基就不得不提Boc保護基,其可以說是胺基保護基中應用的保護基了,既好上,又好脫,是胺保護基。胺上Boc的方法有很多,有用無機堿氫氧化鈉的,有用有機堿三乙胺的,活性低的胺有時候甚至要加DMAP作為(wei) 催化劑,活性更低的胺可能就需要...
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